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凱氏定氮法測定奶制品中蛋白質含量
18663999912
實驗原理奶制品中的有機態(tài)氮在濃硫酸和催化劑的共同作用下,轉化為氨態(tài)氮。加堿蒸餾,使氨析出,用硼酸吸收后,再以鹽酸或硫酸標準滴定液進行滴定。
儀器與設備K1100F 全自動凱氏定氮儀 SH 420F 石墨消解儀
試劑與耗材實驗中涉及到的試劑,均為優(yōu)級純或分析純;實驗用水為無氨蒸餾水。 鹽酸或硫酸溶液:c(H + )= 0 . 1mol /L ,標準滴定液。 硼酸溶液:質量分數(shù) 2% 。 氫氧化鈉溶液:質量分數(shù) 40% 。 溴甲酚綠 - 甲基紅混合指示劑:將溴甲酚綠乙醇溶液 (1g/ L) 與甲基紅乙醇溶液(1g/ L) 按 5 : 1 體積比臨時混合搖勻備用。 催化劑片: 3g 硫酸鉀和 0. 2g 硫酸銅混合均勻壓片
實驗過程取樣 準確稱量2-3g 的樣品(精確至 0 . 1mg ),加催化劑一片(或硫酸鉀 5g 與硫酸銅 0 . 5g) ,再沿瓶壁滴加硫酸 8.5mL 。 消解 利用石墨消解爐進行消解,將消化管放在石墨爐上,蓋上排氣罩,連接廢氣吸收系統(tǒng),設定消解溫度參數(shù)如下表:
消化完畢后,將消化管取下冷卻。 上機測試 待消化管內溶液冷卻至室溫后,將消化管放置于定氮儀上,開始蒸餾滴定。儀器自動滴定并計算結果
式中:M-標準酸摩爾濃度(mol/L) W-樣品質量(g) V0-空白樣滴定標準酸消耗量(mL) V-樣品滴定標準酸消耗量(mL) 6.38-樣品蛋白系數(shù)
結果與討論
使用凱氏定氮儀測試奶制品中蛋白質含量,結果準確,平行性良好。
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