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微波消解-石墨爐原子吸收測定土壤中的鉛含量
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實驗儀器:TANK微波消解儀、PG原子吸收光度計、趕酸儀、玻璃儀器等;
實驗試劑:高氯酸(70%,GR)、硝酸(70%,GR)、鹽酸(37%,GR)、氫氟酸(40%,GR)、鉛標液( GSB04-1742-2004)、去離子水
實驗方法:取樣 將采集的土壤樣品風干,去除異物并研磨,過100目篩后保存待用。 微波消解 取2.2中的土壤樣品0.3g,精確到0.0001g,放入消解罐,同時準備一份樣品空白。向兩個消解罐中分別加入6mL硝酸,3mL氫氟酸,3mL鹽酸和2mL高氯酸,組裝好后放入消解儀,設(shè)置消解參數(shù),進行消解:
標準溶液
原子吸收石墨爐法
波長 283.3nm,光譜帶寬 0.4nm,燈電流 2 mA,進樣體積10μL,采用峰面積計算方法。 石墨爐法測土壤中鎘含量的參數(shù)設(shè)置及升溫程序如下
結(jié)論利用微波消解-石墨爐原子吸收法測得采集的土壤樣品中,Pb含量為4.0mg/kg,回收率98%,RSD為1.8%,整個方法快速準確。
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